1、助熔劑的加入量
影響
高頻紅外碳硫分析儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結(jié)果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同 就引入了3ppm的偏差。
2、樣品稱重不同
樣品稱重不同,其所含的C、S的絕對質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。對于低含量樣品,當(dāng)樣品稱重較大時,得到的結(jié)果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結(jié)果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)(如硅、鐵等),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不*,樣品中的碳硫釋放不*。
3、樣品、助溶劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒,反映劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應(yīng),從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結(jié)果穩(wěn)定。
4、灰塵的影響
高頻紅外碳硫分析儀分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。例如在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,由于錫粒的加入,燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。經(jīng)過20次樣品分析后,硫的結(jié)果比第一次分析結(jié)果偏低2ppm以上,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來越大。而*清除過濾器中灰塵后,分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。
5、坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝,空白從10-100ppm不等。預(yù)處理過程條件設(shè)置得當(dāng),坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預(yù)處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當(dāng)?shù)奶伎瞻追甯咄ǔP∮?.02V。
綜上所述,高頻紅外碳硫分析儀分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素,在分析過程中,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結(jié)果作出準確評價。